5-amino-3-siyano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazolün sentezi ve iyodasyon reaksiyonu

5-amino-3-siyano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazol, oda sıcaklığında ve basıncında beyaz ila açık sarı katı bir tozdur. Önemli bir alkaliniteye sahiptir ve yaygın asidik maddelerle asit-baz nötralizasyon reaksiyonlarından geçebilir. 5-amino-3-siyano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazol, öncelikle böcek ilacı moleküllerinin sentezinde bir ara olarak kullanılır ve bu madde böcek ilacı böcek ilacı fipronil hazırlanması için kullanılabilir.

sentetik yöntem

5-amino-3-cino-1-(2,6-dihlor-4-trifluoromethylfenil) pirazol (2,6-dihlor-4-trifluoromethylfenil) pirazol (2,6-dihlor-2-dihlor-2,6-dihlor-3-dihlor-trifluoromethylanilin-1-(2,6-dihlor-2-trifluoromethylanilin-1-1-2-dihlor-4-dihlor-2,6-dihlor-4-trifluoromethylanilin-2-5 °C üzerinde, 2-2 saat boyunca 2,2-2 saat boyunca 2,2 saat boyunca 2,2-5 °C üzerinde bir reaksiyonu çTepki çözümünde 6-dihlor-4-trifluorometilanilin ≤ 0,5%. Sonra, nitrite tamamen silinene kadar reaksiyon çözümünde a şırı nitrite kaldırmak için reaksiyon çözümüne düşürme reaksiyon çözümüne dropwise eklenir. 10-15 °C'de, reaksiyon çözümüne amonyak su eklenir. Etanol reaksiyon çözümünün pH'ünü ≥ 11 yapıyor ve sonuçlu reaksiyon karışması, hedef ürün molekülü 5-amino-3-ciano-1- (2,6-dihlor-4-trifluoromethylphenyl) pirazolu almak için 8-24 saat boyunca bu sıcaklıkta sürükleniyor. Bu sintez metodu, bu alandaki teknisyenlerin teknik bias ını kırır, maliyetleri kurtar ve " nesillerini önemli olarak azaltır. üç kaybı.

Iodinasyon reaksiyonu

Oda sıcaklığında, 5-amino-3-siyano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazol (5,0 g) asetonitrilde (60 ml) karıştırıldı ve N-yodobutyrimide (3,52 g) 5 dakika boyunca orantılı olarak eklendi. Elde edilen reaksiyon karışımı oda sıcaklığında yaklaşık 1 saat karıştırıldı, sonra kuruluğa kadar buharlaştırıldı ve diklormetan ve su ile ekstrakte edildi. Oluşan organik katman suvsuz sodyum sülfat ile kurutuldu, kurutma maddesini çıkarmak için filtrelendi ve filtrat vakum altında konsantre edildi. Kalınık, hedef ürün molekülünü elde etmek için silika jel sütun kromatografisi ile temizlendi.